一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料及其制备方法-9479威尼斯

专利名称：一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料及其制备方法

专利类型：发明专利

专利申请号：cn202311250218.8

专利申请（专利权）人：太原理工大学,山西浙大新材料与化工研究院
权利人地址：山西省太原市迎泽西大街79号

专利发明（设计）人：贾兰,刘洋,李旭,张思彤,余雯雯,张志毅,朱凤博,王艳芹,刘付永,郑强

专利摘要：本发明提供了一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料及其制备方法，涉及注浆材料技术领域。本发明通过采用硅烷偶联剂对煤矸石粉进行表面改性，并将改性后的煤矸石粉作为填料添加到聚氨酯注浆材料中，从而降低注浆材料的成本，同时保证复合注浆材料仍具有足够高的抗压强度。本发明制备的煤矸石/聚氨酯注浆复合材料固化时间短，工期快，易于施工，且24h内抗压强度高于40mpa，可应用于结构加固修补工程。

主权利要求：
1.一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：
将煤矸石粉倒入含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，搅拌反应后进行过滤、干燥、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；
(2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：
将聚醚二元醇、聚醚三元醇和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为20：30～33：9～56混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯中有机锡催化剂，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为45～68:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为19～
30:10进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料；
步骤(1)所述煤矸石粉为市售细度≤300目的煤矸石粉，所述硅烷偶联剂为kh550，kh‑
560或kh561中的一种；
所述煤矸石粉与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的固液比为1g:1ml；所述含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的浓度为2.5wt％；
步骤(2)所述聚醚二元醇为羟值为55±10的ppg‑2000或羟值为110±10的ppg‑1000，所述聚醚三元醇为羟值为300±70的rt‑305；所述异氰酸酯为万华化学集团股份有限公司生产的多亚甲基多苯基异氰酸酯，牌号为pm200；所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种或两种的组合。 说明书 : 一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及注浆材料技术领域，尤其涉及一种煤矸石改性聚氨酯注浆复合材料及其制备方法。背景技术[0002] 大型基础设施或因灾害引起的结构加固修补工程由于其特殊性，往往要求加固修补效果好，工期快和易于施工等特点。注浆法是常用的加固方法之一。传统的无机注浆材料存在固化时间长，早期强度低、以及容易因地质结构改变失效的缺点，聚氨酯等高分子注浆材料虽然克服了上述缺点，但该类注浆材料成本较高，限制了其广泛应用。[0003] 本发明采用改性煤矸石粉作为填料来降低聚氨酯高分子注浆材料的成本，同时保留了聚氨酯材料固化快，施工方便、早期强度高、韧性好的优势。发明内容[0004] 基于此，本发明提供了一种煤矸石改性聚氨酯注浆复合材料及其制备方法。本发明具体是采用以下技术方案实现的：[0005] 一种煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，包括以下步骤[0006] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0007] 将煤矸石粉倒入含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，搅拌反应后进行过滤、干燥、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0008] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0009] 将聚醚二元醇、聚醚三元醇和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为20：30～33：9～56混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯中有机锡催化剂，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为45～68:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为19‑30:10进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0010] 优选的，步骤(1)所述煤矸石粉为市售细度≤300目的煤矸石粉，所述硅烷偶联剂为kh550，kh‑560或kh561中的一种。[0011] 优选的，所述煤矸石粉与含有硅烷偶联剂的乙醇水溶液的固液比为10：9。[0012] 优选的，步骤(2)所述聚醚二元醇为羟值为55±10的ppg‑2000或羟值为110±10的ppg‑1000,所述聚醚三元醇为羟值为300±70的rt‑305；[0013] 优选的，所述异氰酸酯为万华化学集团股份有限公司生产的多亚甲基多苯基异氰酸酯，牌号为pm200；[0014] 优选的，所述有机锡类催化剂为二丁基锡二月硅酸酯或辛酸亚锡中的一种或两种的组合。[0015] 与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：[0016] 本发明提供了一种煤矸石改性聚氨酯注浆复合材料及其制备方法，通过采用硅烷偶联剂对煤矸石进行表面改性，并将改性后的煤矸石作为填料添加到聚氨酯注浆材料中，降低了注浆材料的成本。本发明制备的煤矸石/聚氨酯注浆复合材料固化时间低于140s，24h内抗压强度高于40mpa，断裂伸长率超过55％。在保证高强度的同时兼具一定的韧性，避免结构加固修补工程由于地质结构改变导致失效。具体实施方式[0017] 下面结合实施例对本发明作进一步说明[0018] 实施例1[0019] 一种煤矸石改性/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，步骤如下：[0020] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0021] 将200g煤矸石粉倒入200ml含有2.5wt％硅烷偶联剂kh550的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为9：1)中，在600rpm下搅拌反应60min后进行过滤、60℃下干燥4小时、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0022] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0023] 将ppg‑2000、rt‑305和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为21：35：10混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯pm200中加入有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为68：0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为19：10进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0024] 实施例2[0025] 一种煤矸石改性/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，步骤如下：[0026] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0027] 将200g煤矸石粉倒入200ml含有2.5wt％硅烷偶联剂kh560的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为9：1)中，在600rpm下搅拌反应60min后进行过滤、60℃干燥4h、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0028] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0029] 将ppg‑2000、rt‑305和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为2:3:2混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯pm200中加入有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为60:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为7:3进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0030] 实施例3[0031] 一种煤矸石改性/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，步骤如下：[0032] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0033] 将200g煤矸石粉倒入200ml含有2.5wt％硅烷偶联剂kh561的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为9：1)中，在600rpm下搅拌反应60min后进行过滤、60℃下干燥4h、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0034] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0035] 将ppg‑2000、rt‑305和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为33:54:60混合均匀，得到a组分；异氰酸酯pm200中加入有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为53:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为3:1进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0036] 实施例4[0037] 一种煤矸石改性/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，步骤如下：[0038] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0039] 将200g煤矸石粉倒入200ml含有2.5wt％硅烷偶联剂kh560的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为9：1)中，在600rpm下搅拌反应60min后进行过滤、60℃干燥4h、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0040] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0041] 将ppg‑2000、rt‑305和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为14:23:40混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯pm200中加入有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡和辛酸亚锡，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为45:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为3:1进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0042] 实施例5[0043] 一种煤矸石改性/聚氨酯注浆复合材料的制备方法，步骤如下：[0044] (1)煤矸石粉的表面改性及活化处理：[0045] 将200g煤矸石粉倒入200ml含有2.5wt％硅烷偶联剂kh561的乙醇水溶液(乙醇与水的体积比为9：1)中，在600rpm下搅拌反应60min后进行过滤、60℃下干燥4h、粉碎处理，得到表面改性的煤矸石粉；将所述表面改性的煤矸石粉在120℃恒温下保温2h后冷却至室温，得到活化的表面改性煤矸石粉；[0046] (2)煤矸石/聚氨酯注浆复合材料的制备：[0047] 将ppg‑1000、rt‑305和所述活化的表面改性煤矸石粉按质量比为19:31:20混合均匀，得到a组分；在异氰酸酯pm200中加入有机锡催化剂二月桂酸二丁基锡，混合均匀后得到b组分，所述异氰酸酯与有机锡催化剂的质量比为60:0.15；将所述a组分和所述b组分按质量比为7:3进行搅拌混合至均匀，然后静置固化得到煤矸石/聚氨酯注浆复合材料。[0048] 对制备的煤矸石/聚氨酯注浆复合材料按照jct2041‑2020标准测试其固化时间、抗压强度以及断裂伸长率。[0049] 表1实施例性能数据[0050][0051][0052] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

专利地区：山西

专利申请日期：2023-09-26

专利公开日期：2024-07-09

专利公告号：cn117165065b