一种利用还原法制备高纯钼粉的方法发明专利-9479威尼斯

专利名称：一种利用还原法制备高纯钼粉的方法

专利类型：发明专利

专利申请号：cn202210881828.7

专利申请（专利权）人：金堆城钼业股份有限公司
权利人地址：陕西省西安市高新技术产业开发区锦业一路88号

专利发明（设计）人：张菊平,刘东新,董燧珍,李娜,张敏

专利摘要：本发明公开了一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：步骤1，将多钼酸铵溶解于氨水溶液中，过滤得到钼酸铵溶液；步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水混合均匀，然后加入钼酸铵溶液和浓硝酸溶液，反应结束后过滤，得到沉淀物，步骤3，将沉淀物置耐高温舟皿中，并送入还原炉中进行还原处理，得到初级钼粉；步骤4，对初级钼粉进行振动筛除杂处理，即得所需高纯钼粉；本发明工艺设计合理，安全环保，适宜大规模生产。

主权利要求：
1.一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：步骤1，将多钼酸铵于50‑95℃搅拌溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；
所述钼酸铵溶液的ph为7‑11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:3‑5；
步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:1 8搅拌混合均匀，得到溶液a；然后~将步骤1所得钼酸铵溶液与所述溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积
12 18%、质量浓度为40 60%的浓硝酸溶液进行超声处理，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得~ ~到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在60‑90℃温度条件下烘干处理30‑50min；
步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置于耐高温舟皿中，料层厚度为15‑45mm，然后将所述舟皿送入还原炉中通入纯度不小于99%的氢气，在700‑1000℃温度条件下，以10‑35mm/3
min的推舟速度还原处理6‑12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，所述氢气流量为5‑20m /h；
步骤4，将步骤3所得钼粉送入75‑150μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为1.8‑3.5μm的高纯钼粉；
所述步骤3还原处理分3个温度带进行，第一温度带的温度为700‑860℃，第二温度带的温度为820‑900℃，第三温度带的温度为850‑1000℃；
所述步骤1中搅拌速率为20‑160r/min。
2.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤
1中，将钼酸铵溶液进行纯化处理，纯化处理过程为：过滤钼酸铵溶液，然后利用高径比为8:
1，溶液流速为10‑20m/h的d201氯型阴离子交换树脂进行吸附；将氯化铵和氨水按照体积比
1:3‑6混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液作为解吸剂解吸树脂，得到浓度为150‑
250g/l的钼酸铵溶液；其中，混合溶液的用量为树脂交换柱体积的5‑8倍。
3.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤
3中，进一步具有以下步骤：将初级钼粉以10‑20kn的压力压制成厚度为5‑10mm的固定块状，随后放入氢气还原炉中，炉体抽真空至0.01‑0.03pa后，向炉体内通入纯度不小于99.9%的氢气，在1100‑1300℃温度条件下，还原处理3‑5h，保温处理1‑3h，还原结束后，自然随炉冷却至室温，得到二级钼粉。
4.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤3
1中多钼酸铵的费氏粒度为0.6‑1.2μm，松装密度为1.0‑1.5g/cm。
5.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤
2中超声处理的条件为：超声功率为150‑350w，超声处理时间为15‑30min。
6.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤3
3还原处理中向还原炉内充入he，所述he的流量为4‑12m/h。
7.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤
3中还原处理在低气压强和高气压强交替变化下进行，所述低气压强为10‑100pa，所述的高气压强为200‑30000pa。
8.根据权利要求1所述的一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，其特征在于，所述步骤
3中耐高温舟皿为钼舟皿。 说明书 : 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法技术领域[0001] 本发明属于材料制备技术领域，涉及一种利用还原法制备高纯钼粉的方法。背景技术[0002] 钼主要消耗在钢铁行业，约占钼产品的70％～80％，其中各种结构合金钢消耗的钼占到钼消耗总量的43％～44％，不锈钢消耗的钼所占比例为22％～23％，工具钢及高速钢消耗的钼所占比例约为8％，铸钢及轧辊消耗量约占6％。几乎所有的钢材中都含有钼，其含量一般在0.1％～10％。这是因为钼作为合金添加剂，可以赋予钢材均匀的微晶结构，并改善钢铁的性能，如提高钢材的硬度，抗蠕变性能，特别是高温强度和韧性；提高钢材的耐腐蚀性能和耐磨性能；改善钢材的淬透性、焊接性和耐热性能等；[0003] 现有钼粉制备工艺是以酸洗钼酸铵为原料，经过焙烧成浅黄色或淡绿色的高纯三氧化钼，在国产5温区平四管还原炉进行还原生成二氧化钼，再经过高温还原生成钼粉，最后经过过筛、混料得到钼粉，但是，现有技术中利用还原法制备高纯钼粉过程中，会产生大量的酸性物质，生态环境构成了极大威胁，而且设备能耗较高，进而增加了生产成本。发明内容[0004] 本发明的目的是提供一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，解决了现有制备高纯钼粉过程中副产物污染环境且生产成本高的问题。[0005] 本发明所采用的技术方案是，一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，具体按以下步骤实施：[0006] 步骤1，将多钼酸铵于50‑95℃搅拌溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；所述钼酸铵溶液的ph为7‑11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:3‑5；[0007] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:1 8搅拌混合均匀，得到溶液a；~然后将步骤1所得钼酸铵溶液与所述溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积12 18%、质量浓度为40 60%的浓硝酸溶液进行超声处理，形成悬浮液；最后过滤悬浮~ ~液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在60‑90℃温度条件下烘干处理30‑50min；[0008] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置于耐高温舟皿中，料层厚度为15‑45mm，然后将所述舟皿送入还原炉中通入纯度不小于99%的氢气，在700‑1000℃温度条件下，以10‑35mm/min的推舟速度还原处理6‑12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，所述氢气流量为5‑320m/h；[0009] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入75‑150μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为1.8‑3.5μm的高纯钼粉。[0010] 本发明的特点还在于：[0011] 其中步骤1中，将钼酸铵溶液进行纯化处理，纯化处理过程为：过滤钼酸铵溶液，然后利用高径比为8:1，溶液流速为10‑20m/h的d201氯型阴离子交换树脂进行吸附；将氯化铵和氨水按照体积比1:3‑6混合均匀，得到混合溶液，将所述混合溶液作为解吸剂解吸树脂，得到浓度为150‑250g/l的钼酸铵溶液；其中，混合溶液的用量为树脂交换柱体积的5‑8倍；通过对钼酸铵溶液进行纯化处理，有利于钼粉还原过程中的致密化，提高还原钼粉的纯度，提高了钼粉的使用要求；[0012] 其中步骤3中，将初级钼粉以10‑20kn的压力压制成厚度为5‑10mm的固定块状，随后放入氢气还原炉中，炉体抽真空至0.01‑0.03pa后，向炉体内通入纯度不小于99.9%的氢气，在1100‑1300℃温度条件下，还原处理3‑5h，保温处理1‑3h，还原结束后，自然随炉冷却至室温，得到二级钼粉；通过上述操作能够降低钼粉中气体杂质的含量，防止钼粉在使用过程中出现色斑和缺陷；[0013] 其中步骤1中搅拌速率为20‑160r/min；通过对多钼酸铵和氨水进行搅拌处理，能够显著提高多钼酸铵和氨水的反应速率，进而提高了高纯钼粉的产率；[0014] 其中步骤1中多钼酸铵的费氏粒度为0.6‑1.2μm，松装密度为1.0‑1.5g/cm3；[0015] 其中步骤2中超声处理的条件为：超声功率为150‑350w，超声处理时间为15‑30min；[0016] 其中步骤3还原处理分3个温度带进行，第一温度带的温度为700‑860℃，第二温度带的温度为820‑900℃，第三温度带的温度为850‑1000℃；利用不同的温度带进行高纯钼粉的还原产出，有利于提高钼粉晶粒尺寸分布的均一性；[0017] 其中步骤3还原处理中向还原炉内充入he，所述he的流量为4‑12m3/h，避免了钼粉还原过程中气体杂质的进入；[0018] 其中步骤3中还原处理在低气压强和高气压强交替变化下进行，所述低气压强为10‑100pa，所述的高气压强为200‑30000pa；通过上述操作能够增强氢气与沉淀物的接触概率，进而提高氢气还原剂对沉淀物的渗透性，从而提高了氢气的还原效率；[0019] 其中步骤3中耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题。[0020] 本发明的有益效果是：[0021] 本发明工艺设计合理，安全环保，高纯钼粉制备过程中不会产生污染生态环境的副产物，而且解决了由传统方法制备高纯钼粉的高成本问题；本发明在制备高纯钼粉过程中，既保证了高纯钼粉的品位和金属化率，又大大缩短了生产周期，降低了耗能，利用氢气作为还原剂了，降低了原料成本；本发明条件温和，在反应过程中不引入无机杂质，适合于大规模工业生产；通过对钼酸铵溶液进行纯化处理，有利于钼粉还原过程中的致密化，提高还原钼粉的纯度，提高了钼粉的使用要求；通过对初级钼粉进行了二次还原处理，降低了钼粉中气体杂质的含量，避免了钼粉在使用过程中出现色斑和缺陷，同时也提高了钼粉的纯度；本发明利用不同的温度带进行高纯钼粉的还原产出，提高了钼粉晶粒尺寸分布的均一性，进而提高了钼粉的纯度；而且在钼粉还原产出过程中向还原炉内充入he，避免了钼粉还原过程中气体杂质的进入，极大的提高了钼粉的纯度。具体实施方式[0022] 下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。[0023] 实施例1[0024] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0025] 步骤1，将多钼酸铵于50℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为7，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:3；多钼酸铵的费氏粒度为0.6μ3m，松装密度为1.0g/cm；[0026] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:1搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积12%、质量浓度为40%的浓硝酸溶液，在150w的超声功率下超声处理15min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在60℃温度条件下烘干处理30min；[0027] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚15mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.5的氢气，在700℃温度条件下，以10mm/min的推舟速度还原处理6h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为5m3/h；其中，耐高温舟皿为钼舟皿，采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0028] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入75μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为1.8μm的高纯钼粉。[0029] 实施例2[0030] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0031] 步骤1，将多钼酸铵于66℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为9，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:4；然后对钼酸铵溶液进行纯化处理，其具体操作为：过滤钼酸铵溶液，然后利用高径比为8:1，溶液流速为10m/h的d201氯型阴离子交换树脂进行吸附；将氯化铵和氨水按照体积比1:3混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液作为解吸剂解吸树脂，得到浓度为150g/l的钼酸铵溶液；其中，混合溶液的用量为树脂交换柱体积的5倍；通过对钼酸铵溶液进行纯化处理，有利于钼粉还原过程中的致密化，提高还原钼粉的纯度，提高了钼粉的使用要求；[0032] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:3搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得纯化后的钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积15%、质量浓度为50%的浓硝酸溶液，在260w的超声功率下超声处理26min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在77℃温度条件下烘干处理46min；[0033] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚33mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.95%的氢气，在890℃温度条件下，以22mm/min的推舟速3度还原处理8h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为16m/h；其中，耐高温舟皿为钼舟皿，采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0034] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入120μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为2.2μm的高纯钼粉。[0035] 实施例3[0036] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0037] 步骤1，将多钼酸铵于95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:5；多钼酸铵的费氏粒度为1.23μm,松装密度为1.5g/cm；[0038] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:8搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积18%、质量浓度为60%的浓硝酸溶液，在350w的超声功率下超声处理30min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在90℃温度条件下烘干处理50min；[0039] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚45mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.5%的氢气，在1000℃温度条件下，以35mm/min的推舟速3度还原处理12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为20m/h；将初级钼粉以10kn的压力压制成厚度为5mm的固定块状，随后放入氢气还原炉中，炉体抽真空至0.01pa后，向炉体内通入纯度为99.99%的氢气，在1100℃温度条件下，还原处理3h，保温处理1h，还原结束后，自然随炉冷却至室温，得到二级钼粉；通过上述操作能够降低钼粉中气体杂质的含量，防止钼粉在使用过程中出现色斑和缺陷；其中，所述耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0040] 步骤4、将步骤3所得二级钼粉送入150μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为3.5μm的高纯钼粉。[0041] 实施例4[0042] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0043] 步骤1，将多钼酸铵于50℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为7，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:3；多钼酸铵的费氏粒度为0.6μ3m,松装密度为1.0g/cm；[0044] 步骤2、将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:1搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积12%、质量浓度为40%的浓硝酸溶液，在150w的超声功率下超声处理15min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在60℃温度条件下烘干处理30min；[0045] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚15mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.9%的氢气，在700℃温度条件下，以10mm/min的推舟速3度还原处理6h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为5m/h；其中，还原处理分3个温度带进行，第一温度带的温度控制在700℃，第二温度带的温度控制在820℃，第三温度带的温度控制在850℃；利用不同的温度带进行高纯钼粉的还原产出，有利于提高钼粉晶粒尺寸分布的均一性；耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0046] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入75μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为1.8μm的高纯钼粉。[0047] 实施例5[0048] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0049] 步骤1，将多钼酸铵于95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:5；多钼酸铵的费氏粒度为1.23μm,松装密度为1.5g/cm；[0050] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:8搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b；再向溶液b中加入其总体积18%、质量浓度为60%的浓硝酸溶液，在350w的超声功率下超声处理30min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在90℃温度条件下烘干处理50min；[0051] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚45mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.5%的氢气，在1000℃温度条件下，以35mm/min的推舟速3度还原处理12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为20m /h；其中，还原处理在低气压强和高气压强交替变化下进行，低气压强为10pa，的高气压强为200pa；通过上述操作能够增强氢气与沉淀物的接触概率，进而提高氢气还原剂对沉淀物的渗透性，从而提高了3氢气的还原效率；还原处理过程中，向还原炉内充入he，he的流量为4m /h；通过向还原炉内充入he，避免了钼粉还原过程中气体杂质的进入；耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0052] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入150μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为3.5μm的高纯钼粉。[0053] 实施例6[0054] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0055] 步骤1，将多钼酸铵于95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:5；钼酸铵和氨水的混合在搅3拌速率为20r/min的条件下进行；多钼酸铵的费氏粒度为1.2μm，松装密度为1.5g/cm；[0056] 步骤2，将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:8搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b，再向溶液b中加入其总体积18%、质量浓度为60%的浓硝酸溶液，在350w的超声功率下超声处理30min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在90℃温度条件下烘干处理50min；[0057] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚45mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.5%的氢气，在1000℃温度条件下，以35mm/min的推舟速3度还原处理12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为20m /h；其中，耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0058] 步骤4，将步骤3所得初级钼粉送入150μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为2.5μm的高纯钼粉。[0059] 实施例7[0060] 一种利用还原法制备高纯钼粉的方法，包括以下步骤：[0061] 步骤1，将多钼酸铵于95℃溶解于氨水溶液中，并进行过滤，得到钼酸铵溶液；其中，钼酸铵溶液的ph为11，多钼酸铵与氨水溶液的体积比为1:5；多钼酸铵的费氏粒度为1.23μm，松装密度为1.5g/cm；多钼酸铵和氨水溶液的反应在搅拌速率为160r/min的条件下进行；通过对多钼酸铵和氨水进行搅拌处理，能够显著提高多钼酸铵和氨水的反应速率，进而提高了高纯钼粉的产率；然后对多钼酸铵溶液进行纯化处理，其具体操作为：过滤钼酸铵溶液，然后利用高径比为8:1，溶液流速为20m/h的d201氯型阴离子交换树脂进行吸附；将氯化铵和氨水按照体积比1:6混合均匀，得到混合溶液，将混合溶液作为解吸剂解吸树脂，得到浓度为250g/l的钼酸铵溶液；其中，混合溶液的用量为树脂交换柱体积的8倍；通过对钼酸铵溶液进行纯化处理，有利于钼粉还原过程中的致密化，提高还原钼粉的纯度，提高了钼粉的使用要求；[0062] 步骤2、将烷基磺酸钠与去离子水按照体积比0.1:8搅拌混合均匀，得到溶液a；然后将步骤1所得纯化后的钼酸铵溶液与溶液a等体积混合，得到溶液b；再向溶液b中加入其总体积18%、质量浓度为60%的浓硝酸溶液，在350w的超声功率下超声处理30min，形成悬浮液；最后过滤悬浮液，得到沉淀物，利用去离子水洗涤沉淀物，并在90℃温度条件下烘干处理50min；[0063] 步骤3，将步骤2所得烘干后的沉淀物置耐高温舟皿中，控制料层厚45mm，然后将舟皿送入还原炉中然后通入纯度为99.5%的氢气，在1000℃温度条件下，以35mm/min的推舟速3度还原处理12h，随炉冷却后即得初级钼粉；其中，氢气流量为20m/h；将初级钼粉以20kn的压力压制成厚度为10mm的固定块状，随后放入氢气还原炉中，炉体抽真空至0.03pa后，向炉体内通入纯度为99.99%的氢气，在1300℃温度条件下，还原处理5h，保温处理3h，还原结束后，自然随炉冷却至室温，得到二级钼粉；通过上述操作能够降低钼粉中气体杂质的含量，防止钼粉在使用过程中出现色斑和缺陷；还原处理分3个温度带进行，第一温度带的温度控制在860℃，第二温度带的温度控制在900℃，第三温度带的温度控制在1000℃；利用不同的温度带进行高纯钼粉的还原产出，有利于提高钼粉晶粒尺寸分布的均一性；还原处理过程3中，向还原炉内充入he，he的流量为12m /h；通过向还原炉内充入he，避免了钼粉还原过程中气体杂质的进入；还原处理在低气压强和高气压强交替变化下进行，低气压强为100pa，的高气压强为30000pa；通过上述操作能够增强氢气与沉淀物的接触概率，进而提高氢气还原剂对沉淀物的渗透性，从而提高了氢气的还原效率；其中，耐高温舟皿为钼舟皿；采用钼舟皿能够避免钼粉制备过程中杂质的引入，提高所制备钼粉的纯度，避免了钼粉的二次污染问题；[0064] 步骤4，将步骤3所得二级钼粉送入75μm的振动筛进行除杂处理，即得粒度为1.8μm的高纯钼粉。[0065] 试验例[0066] 分别对实施例1‑7所得高纯钼粉进行杂质元素含量检测，检测结果如表1所示；[0067] 表1：不同条件下高纯钼粉中杂质元素含量检测结果；[0068][0069] 通过表1数据可知，实施例2与实施例1相比，由于对钼酸铵溶液进行纯化处理，有利于钼粉还原过程中的致密化，提高还原钼粉的纯度，提高了钼粉的使用要求；实施例3与实施例1相比，由于将初级钼粉进行了二次还原处理，降低了钼粉中气体杂质的含量，避免了钼粉在使用过程中出现色斑和缺陷，同时也提高了钼粉的纯度；实施例4与实施例1相比，由于利用不同的温度带进行高纯钼粉的还原产出，提高了钼粉晶粒尺寸分布的均一性，进而提高了钼粉的纯度；实施例5与实施例1相比，由于在钼粉还原产出过程中向还原炉内充入he，避免了钼粉还原过程中气体杂质的进入；实施例6与实施例1相比，由于对多钼酸铵和氨水进行搅拌处理，能够显著提高多钼酸铵和氨水的反应速率，进而提高了高纯钼粉的产率；实施例7与实施例1、2、3、4、5、6相比，由于将各有利条件进行了综合优化，使所得高纯钼粉的纯度进一步得到提高。

专利地区：陕西

专利申请日期：2022-07-26

专利公开日期：2024-07-09

专利公告号：cn115178749b